参数设定是微波消解过程中的核心环节，就像是为一场旅行规划路线，合适的参数能让样品顺利 “抵达” 完全消解的终点。首先是温度设定，微波消解仪的温度范围一般在室温到 300℃之间，但实际操作中，常用的温度范围是 150℃ - 250℃。初始温度建议设置在 120 - 150℃，这个温度就像是汽车启动时的缓慢加速，能让样品开始均匀受热并逐渐升温。升温幅度也有讲究，每步升温幅度不宜过大，一般不超过 50℃，这样可以确保样品在升温过程中受热均匀，避免局部过热导致样品损坏或实验结果不准确。比如在消解土壤样品时，如果升温幅度过大，可能会使土壤中的某些成分瞬间分解，产生大量气体，导致消解罐内压力过高，甚至发生危险。较高温度的设定则要根据样品特性来确定，消解普通样品时，较高温度一般不超过 210℃，而做微波萃取样品时温度一般在 200℃以下。
消解时间同样重要。加热时间的设置需要根据样品的消解速度和含量来确定。过短的时间可能导致消解不完全，而过长的时间则会浪费能源和时间。一般来说，加热时间的第一步可以在 10 分钟左右，这一步就像是让样品先 “热热身”，中间步骤在 5 分钟左右，起到持续加速消解的作用，最后一步根据样品的易消解程度设定为 10 - 30 分钟不等。对于比较难消解的矿石样品，最后一步的消解时间可能需要 30 分钟甚至更长，以确保矿石中的各种成分都能充分分解。在整个消解过程中，还需要实时监控温度变化情况，以便根据消解情况灵活调整加热时间和功率等参数。目前市面上的微波消解仪一般都配备有温度监测系统，可以实时显示当前的温度情况，方便操作和控制。
功率的设定也与样品的性质和数量有关。一般情况下，功率在 300 - 1200W 之间。如果样品数量较少，功率可以适当调低；如果样品数量较多或者样品比较难消解，就需要提高功率。在消解多个金属样品时，由于金属的导热性较好，可能需要较高的功率来快速提升温度，促进消解反应的进行。在设定参数时，较好参考仪器厂家提供的操作手册或者相关文献资料，结合自己的实验经验，找到较适合的参数组合。